5.6 蒸发残留物测定

5.6 蒸发残留物测定

5.6.1 原理
    使样品蒸发,称取高沸点残留物的质量,求得蒸发残留物含量。
5.6.2 试剂及仪器
    使用的试剂、仪器及其要求如下:
    a) 洗净液:二氯甲烷(分析纯);
    b) 蒸发器:由蒸发管和称量管组成,如图1所示;
    c) 恒温水槽;
    d) 电热鼓风干燥箱:可调节温度至105℃±2℃。

 蒸发器
5.6.3 测定步骤
5.6.3.1 将称量管在105℃±2℃的电热鼓风干燥箱中干燥约30min后,在干燥器中冷却,称准至0.1mg为止,与蒸发管连接。
5.6.3.2 称取冷却到不沸腾的试样约800g于蒸发器内,将称量管一部分浸于恒温水槽中,使试样蒸发。恒温水槽的温度调节到试样可在1.5h〜2.0h蒸发完毕。
5.6.3.3 试样气化结束后,在蒸发器中加入10mL洗净液,把称量管放在约90℃的恒温水槽中,使洗净液气化,气化完成后,将称量管放在105℃±2℃的电热鼓风干燥箱中干燥约30min后,在干燥器中冷却,称准至0.1mg为止。
5.6.4 计算
    蒸发残留物Y(%)按式(2)计算:
蒸发残留物计算

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